Einsatz von Bor-dotierten Diamanten beim sensorintegrierten UP-Diamantdrehen
  • Uni/Hochschule: Technische Universität Berlin
  • Land: Deutschland
  • Autor(en): Eckart Uhlmann, Dirk Oberschmidt, Stephanie Frenzel, Julian Polte
  • Artikel vom: 25 August 2015
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  • Artikel Nummer: 054-026-d
  • Kategorie(n): WERKZEUG ANWENDUNGEN, Fräswerkzeug
  • Einsatz von Bor-dotierten Diamanten beim sensorintegrierten UP-Diamantdrehen

    Für die Herstellung von optischen Bauteilen aus den Bereichen der Automobil-, Medizintechnik- oder Luft- und Raumfahrtindustrie ist die Ultrapräzisionsbearbeitung (kurz: UP) ein etabliertes Verfahren. Erst der Einsatz monokristalliner Diamantwerkzeuge mit kleinsten Schneidkantenrundungen rβ im zweistelligen Nanometerbereich ermöglicht die Herstellung optisch funktionaler Oberflächen, wie Spiegel, Gitter oder Linsen.

    Diamant gilt mit einer Vickershärte H = 10.000 HV als härtester bekannter Werkstoff [1]. Dennoch kommt es zu Verschleißvorgängen am Dia-mantwerkzeug während des Zerspanprozesses. Dabei handelt es sich hauptsächlich um eine Kombination aus mechanischem und chemischem Verschleiß, der Schneidenversatz SV und -verrundung verursacht. Auftretender Diamantverschleiß mindert die Werkzeugstandzeit T und gleichzeitig die Bauteilqualität. Chemische und physikalische Phänomene in Folge des Zerspanungsprozesses innerhalb der Kontaktzone Werkzeug-Werkstück werden erst durch die präzise Charakterisierung des Temperaturfeldes interpretierbar. Bisher sind die Temperaturen ϑ im Diamantwerkzeug jedoch nicht umfassend untersucht. Das ist vor allem begründet durch die nur unzureichende Eignung konventioneller Temperaturmessmethoden hinsichtlich Auflösung, Ansprechzeit oder Baugröße. Mit dem Einsatz Bor-dotierter Schneidteile in der UP-Bearbeitung soll es erstmals möglich sein, echte Temperaturen ϑ ohne Totzeit t messen zu können und damit weitere entscheidende Erkenntnisse auf diesem Gebiet zu generieren.

    Bor-dotierte Diamant-schneiden – Einsatz in der Ultrapräzisionsbearbeitung

    Die UP-Bearbeitung mit monokristallinen Diamantwerkzeugen stellt für die Direktfertigung von Prototypen und Kleinstserien sowie für die Herstellung von Spritzgusswerkzeugen und Spritzgussformeneinsätzen eine vergleichsweise kostengünstige Alternative dar im Vergleich zu Polier- oder lithografischen Prozessen (vgl. Abb. 1). Beim klassischen Single-Point-Diamond-Turning (kurz: SPDT) werden Formgenauigkeiten P-V ≤ 1 µm und arithmetische Mittenrauwerte Ra ≤ 10 nm erzielt [1]. Um die geforderte Qualität hinsichtlich Form und Oberflächenrauheit zu erreichen, werden ultrapräzise Sondermaschinen in klimatisierten Räumen eingesetzt. Nur auf diese Weise können die hohen Anforderungen des UP-Prozesses hinsichtlich statischer, dynamischer und thermischer Stabilität eingehalten werden [3, 4]
    . Bereits geringe Abweichungen vom Temperaturoptimum während der Ultrapräzisionsbearbeitung erhöhen die Möglichkeit von Diffusionsvorgängen oder chemischen Reaktionen an der Werkzeugoberfläche [3]. Das hat direkte Auswirkungen sowohl auf den Verschleiß, bezogen auf die Werkzeuglebensdauer, als auch die Bauteiloberflächenqualität, Spanformung und die Kühlschmiermittelauswahl. Durch eine gezielte Dotierung mit leitfähigen Elementen, wie beispielsweise Bor (B), erfährt der monokristalline Diamant eine Eigenschaftserweiterung, welche ihn für sensorische Anwendungen prädestiniert. Aufbauend auf bisher erlangte Erkenntnisse im Bereich der Funktionswerkstoffe bedarf es weiteren Wissens mit dem Fokus auf sensorische Diamantschneiden. Bor-dotierte Diamanten bieten mit ihrer
    • hohen Härte H,
    • hohen Wärmeleitfähigkeit λ und
    • elektrischen Leitfähigkeit σ
    die Möglichkeit zur Echtzeit-Temperaturmessung beim UP-Drehen. Mit Kenntnis der exakten Prozesstemperaturen ϑ lassen sich angepasste Werkzeugwechselzeitpunkte entsprechend Verschleißgrad ansteuern. Somit werden der Werkzeugstandweg und die Bauteilqualität erhöht. Als ebenso vielversprechend ist diese Methode für die Automatisierung etwa des Werkzeugeinrichtprozesses beim UP-Drehen anzusehen.

    Sensorische Anwendungen von Diamanten

    Natürliche Diamanten lassen sich in die vier Hauptklassen Ia, Ib, IIa und IIb unterteilen. Der Tabelle zu entnehmen sind die exemplarischen Eigenschaften monokristalliner Naturdiamanten. Mit Bor verunreinigte Diamanten weisen den niedrigsten elektrischen Widerstand R auf. Damit eignen sich Diamanten vom Typ IIb aufgrund ihrer leitfähigen Verunreinigungen in Hinblick auf elektronische Anwendungen. Besonders markant ist hierbei die blau-schwarze Einfärbung des Diamanten aufgrund der in das Diamantgitter eingebrachten Bor-Atome.

    Die Idee halbleitende Diamanten für elektronische Anwendungen zu nutzen, entstand bereits in den Zwanzigerjahren. Bis zur Herstellung synthetischer Diamanten im Jahr 1955 limitierten hohe Defektdichten, die geringe Steuerbarkeit elektronischer Eigenschaften sowie Verfügbarkeit und Kosten den weitläufigen sensorischen Einsatz von Naturdiamanten [2]. Mittels chemischer Gasphasenabscheidung (kurz: CVD) und Hochdruck-Hochtemperatur-Verfahren (kurz: HPHT) lassen sich monokristalline Diamanten für dotierte und undotierte Halbleiteranwendungen im industriellen Kontext herstellen. Durch das gezielte Einbringen eines Sensors in den Schneidstoff konnten PCBN-Wendeschneidplatten für das Hartdrehen hergestellt werden [5]. Ein ähnlicher Top-Down-Ansatz wird in dem 2013 gestarteten DFG-Projekt „Untersuchungen des Diamantdrehprozesses mit eingebetteten Dünnfilm-Sensorarrays“ am Institut für Werkzeugmaschinen und Fabrikbetrieb IWF verfolgt.

    P-dotiert, wie beispielsweise mit dem Element Bor, werden ohmsche Kontakte erfolgreich hergestellt. Im experimentellen Einsatz konnten weiterhin Hochtemperatur-Thermistoren, optische Strahlungsdetektoren und ultraschnelle Raumtemperatur-Infrarotdetektoren für die praktische Anwendung erprobt. Aufgrund der hohen Härte H und seiner optischen Durchlässigkeit gilt Diamant als bevorzugter Werkstoff für Antikorrosions- und Hartstoffbeschichtungen für Zerspanwerkzeuge, aber auch Linsen oder medizinische Instrumente. Bor-dotierte Diamantdünnfilme werden zudem auch in der elektrochemisch basierten Biosensorik oder als Elektrodenmaterial für die Abwasserreinigung eingesetzt [2, 6]. Wolframkarbid(WC)-Diamant-Schottkys werden vor allem in tief-ultraviolett-(DUV) und Ultraviolett(UV)-sensitive Diamantsensoren zur Strahlungsdetektion, für fotolithografische Anwendungen oder zur Flammenerkennung verwendet. CVD-Diamant-Photowiderstände, in sogenannten medizinischen „Pencil Beams“, detektieren die Strahllage und -intensität bei punktueller γ-Strahlung innerhalb der humanen Krebs-Therapie. In Tintenstrahldruckern werden sensorische Diamanten als Mikroheizer eingesetzt, die sowohl Isolator, Heizelement und Temperatursensor zugleich sind [6]. Extreme Härte und halbleitende Eigenschaften qualifizieren Bor-dotierte Diamanten zudem für den Einsatz als Extruder- oder Diamantstempeldrucksensor. Als Herausforderung zu betrachten ist die Signaltrennung von Temperatur ϑ und Druck ρ. In diesem Fall werden die piezoresistiven Halbleitereigenschaften in Hinblick auf eine Widerstandsänderung ΔR bei Zug bzw. Druck genutzt [7, 8]. In der Luftfahrtindustrie lässt sich unter dem Begriff „Smart Skin Technology“ der Ansatz zur Diamantsensorintegration in Flugzeugteile, wie zum Beispiel in Tragflächen, wiederfinden.

    Eigenschaften von Bor-dotierten Diamanten

    Hinsichtlich mechanischer Kennwerte, wie Härte H, Bruchfestigkeit σB oder E-Modul E sind die Unterschiede zu undotierten Diamanten vernachlässigbar klein. Ein deutlicher Unterschied ergibt sich jedoch aufgrund der Bor-Dotierung. Die elektrische Leitfäfigkeit σ undotierter Diamanten ist aufgrund der geringen Ladungsträgerkonzentration n und der großen Bandlücke EG > 5 eV klein. Eine Erhöhung der Ladungsträgerkonzentration n und somit der elektrischen Leitfähigkeit σ kann durch hinreichend viele freie Löcher (p-Halbleiter) oder Elektronen (n-Halbleiter) im Diamanten erreicht werden. Durch die Verunreinigung mit Bor-Atomen, der p-Dotierung in das Diamantgitter, entstehen freie Löcher. Mit Bor-dotierte Diamanten weisen eine Ladungsträgerdichte von 1019 m‑3 ≤ η ≤ 1021 m-3 auf [9]. Die Bor-Dotierung erfolgt durch HPHT-Synthese, CVD-Verfahren oder Ionenimplantation.

    Wie für die undotierte Diamantstruktur üblich, trifft auch für den Bor-dotierten Diamanten eine anisotrop Härteverteilung entsprechend der einzelnen Ebenen zu (vgl. Abb. 2). El-Dasher et al. [12] stellten in Untersuchungen fest, dass die (111)-Ebene am verschleißresistentesten ist, gefolgt von der (100)-Ebene. Deutlich größer ist der Verschleiß zwischen diesen beiden Ebenen, am größten in der (110)-Ebene. Innerhalb der benannten Ebenen ist jedoch ein richtungsabhängiges Verhalten zu erkennen. Es wird hierbei zwischen harten und weichen Richtungen unterschieden, welche direkten Einfluss auf den Verschleißwiderstand des Diamantkristalls haben. Den Untersuchungen von Oberschmidt zur Folge lässt sich chemisch bedingter Verschleiß, hervorgerufen durch Wechselwirkungen zwischen Werkstück, Werkzeug und Umgebungsmedien, bereits bei Temperaturen ab ϑ = 40 °C feststellen [3]. Vor allem sogenannte Karbidbildner, wie Stahl, verfügen aufgrund des enthaltenen Eisens über freie Elektronen in den d-Orbitalen, welche eine große Affinität zum im Diamanten enthaltenen Kohlenstoff aufweisen. Aluminium, Kupfer oder Gold beispielsweise verfügen im Gegensatz dazu über keine freien Elektronen im d-Orbital und lassen sich demzufolge mit deutlich reduziertem Verschließ am Diamanten zerspanen. Diamantgraphitisierung findet erst oberhalb von Temperaturen ϑ = 650 °C unter Sauerstoffeinfluss statt. Synthetischer Bor-dotierter Diamant verfügt über metallähnliche Eigenschaften mit diamantvergleichbarer Härte H, Stabilität und Struktur. Das natürliche Vorkommen liegt bei v << 1 % und ist damit extrem selten.

    Sensorische Eigenschaften Bor-dotierter Diamanten

    Eine grundsätzliche Fragestellung ist die Einsatzmöglichkeit dotierter Diamanten als Sensorwerkstoff bzw. sensorintegriertes Schneidteil. Die physikalischen Eigenschaften stehen hierbei in direktem Zusammenhang mit dem gewählten Herstellungsverfahren, der Bor-Konzentration KB im Diamanten sowie der Temperatur ϑ [10, 11]. Bereits erwähnt wurde die Änderung der elektrischen Eigenschaften des Diamanten bei einer Dotierung mit Bor. So sinkt beispielsweise ausgehend vom ursprünglichen idealen Isolator der spezifische Widerstand R auf 10 Ω·cm ≤ R ≤ 104 Ω·cm. Bereits Weidemann [9] und Fujimori et al. [13] stellten in ihren Untersuchungen fest, dass sowohl die thermische Leitfähigkeit λ als auch der elektrische Widerstand R mit steigender Temperatur ϑ und Borkonzentration KB sinken [9,13] (vgl. Abb. 3). Das befähigt den Bor-dotierten Diamanten zum Einsatz als ultraschneller Temperatursensor für verschiedene Einsatzmöglichkeiten. Nicht nur mechanische Eigenschaften, wie beispielsweise die Härte H, stehen in Abhängigkeit der Diamantebenen, sondern ebenso die elektrischen Eigenschaften [15]. Im Rahmen von Untersuchungen wurden Bor-dotierte monokristalline HPHT-Diamantplättchen mit einer Borkonzentration KB = 100 ppm und Abmaßen von 3 mm x 3 mm x 0,5 mm auf ihre sensorischen Eigenschaften untersucht, um eine prinzipielle Anwendung als Temperatursensor zu belegen. Somit soll eine Aussage zur direkten Temperaturabhängigkeit des elektrischen Widerstandes R im dotierten Diamanten getroffen werden. Der Versuchsaufbau setzt sich zusammen aus dem zu untersuchenden Diamantplättchen, einer mechanisch klemmenden und elektrisch leitfähigen Versuchseinrichtung sowie einer variierbaren Spannungsquelle und entsprechender Messelektronik (vgl. Abb. 4). Die reproduzierbare Kontaktierung von leitfähigen Diamanten ist Voraussetzung zur Verbindung mit der elektrischen Auswertelektronik. Gleichzeitig stellt die Kontaktierung eine große Herausforderung dar. Das liegt zum einen an den geringen Bauteilabmaßen des Probenkörpers und zum anderen an den anspruchsvollen Versuchsbedingungen. Auf den Versuchsaufbau wirkt ein Strom I, eine Spannung U und eine Temperatur ϑ ≤ 500 °C ein.

    Ziel ist es zu zeigen, dass sich der elektrische Widerstand R in Abhängigkeit der Temperatur ϑ ändert. Damit es nicht zu einem Kurzschluss kommt, ist zu gewährleisten, dass ausschließlich die zu kontaktierenden Elemente und der Diamant aus leitfähigem Material bestehen. Zudem müssen sämtliche Werkstoffe innerhalb des Versuchsaufbaus den maximalen Versuchstemperaturen ϑmax ≤ 500 °C standhalten. Die elektrischen Eigenschaften von E-Kupfer sind hierbei ausschlaggebend für den Einsatz als Kontaktierungseinheit. Der Werkstoff Rescor 902 eignet sich als einer der wenigen Materialien für den isolierenden und hitzebeständigen Einsatz bei gleichzeitig guter Zerspanbarkeit. Für die ebenfalls hitzebeständigen Zuleitungen wurden textilglasisolierte Nickellitzen verwendet. Die konstante Vorspannung F0 wird durch ein Federelement aus Stahl aufgebracht. Die vom Laborspannungsgerät ausgehende Spannung U wird zusätzlich mit einem parallel geschaltenden Voltmeter kontrolliert. Das in Reihe geschaltete Amperemeter dokumentiert den fließenden Strom I. Aus dem Ohm‘schen Gesetz ergibt sich durch indirekte Widerstandsmessung ein rechnerischer Widerstandswert, der in Abhängigkeit zur Temperatur ϑ steht. Aufgrund der geringen Baugröße des Bor-dotierten Diamanten und dem Fakt, dass es sich bei den soliden Proben nicht um Dünnschichten handelt, kann nicht auf die Vierpunktmessung bzw. Van-der-Pauw-Messmethode zur Widerstandsbestimmung zurückgegriffen werden. Als Energiequelle in Form von Temperatur ϑ dient eine Laborheizplatte, welche flächig Wärme an den darauf befindlichen Versuchsaufbau abgibt. Zum abschätzenden Vergleich von SOLL-Temperatur ϑSoll der Laborheizplatte mit IST-Temperatur ϑIst des Bor-dotierten Diamanten wurde zusätzlich ein Drahtthermoelement in den Versuchsaufbau integriert. Obwohl es sich um eine flächig aufgebrachte Temperatur ϑ handelt, ist der Einsatz punktförmig aufgebrachter Wärmequellen, wie bei der Zerspanung, als ebenso sinnvoll zu betrachten. Maßgebend hierfür ist die sehr hohe Wärmeleitfähigkeit λ des Diamantmaterials.

    Es konnte festgestellt werden, dass mit zunehmender Temperatur ϑ der Widerstand R des Bor-dotierten Diamanten deutlich sinkt (vgl. Abb. 5 a). Der Grund dafür ist, dass bei steigender Temperatur ϑ mehr Elektronen aus der kovalenten Bindung gelöst werden. Der Bor-dotierte Diamant zeigt ein nichtlineares Verhalten bei Änderung der Temperatur ϑ. Es handelt sich um einen veränderlichen Widerstand R mit negativen Temperaturkoeffizienten (kurz: NTC-Widerstand). Der Kurvenverlauf entspricht hierbei dem eines Heißleiters. Abb. 5 b beschreibt den Zusammenhang zwischen elektrischen Strom I und Spannung U im Bor-dotierten Diamanten. Bei klassisch Ohm’schen Widerständen verläuft der Graph linear. Bei Halbleitern, wie dem Bor-dotierten Diamanten, handelt es sich jedoch um eine nicht lineare Kennlinie. Versuche bei Raumtemperatur ϑRT zeigten, dass bereits ein Stromfluss von wenigen mA im Diamanten einen geringen Temperaturanstieg zur Folge hat. Der Einfluss liegt bei R < 1 Ω und konvergiert bereits nach einer geringen Haltezeit tH bis zum Erreichen einer bestimmten Temperatur ϑkrit und ist individuell abhängig vom eingesetzten Diamanten. Dieser Effekt wird bei höheren Temperaturen ϑ >> ϑRT überlagert. Bei Spannungen im Bereich von U = 24 V konnte ein Lawineneffekt beobachtet werden, bei dem der erhöhte Stromfluss im Bor-dotierten Diamanten zu einem Temperaturanstieg führte, woraufhin der elektrische Widerstand R absank. Aufgrund der fehlenden Strombegrenzung des Netzteils wurde ein Strom I ~ 3,5 A dokumentiert bei dem sich ein sehr niedriger Widerstandswert von R ~ 6,9 Ω ergibt und ein Glühen des Diamanten beobachtet werden kann (vgl. Abb. 6). Daraus ergibt sich eine elektrische Leistung P = 84 W. Bezogen auf eine Diamantfläche von A = 4,5 mm3 entspricht das einer volumenbezogene Leistung φ = 19 W/mm3. Bei Labornetzteilen mit integrierter Strombegrenzung ist dieser Effekt nicht zu beobachten. Dabei muss, wie bereits erwähnt, beachtet werden, dass Diamant ab Temperaturen ϑ ≥ 650 °C zu graphitisieren beginnt [3] und somit zeitlich graduell seine temperaturabhängigen elektrischen Eigenschaften verliert.

    Zusammenfassung und Ausblick

    Zusammenfassend ist festzustellen, dass die elektrische Leitfähigkeit σ eine Funktion der Temperatur ϑ ist, die es innerhalb weiterer Untersuchungen vollständig zu charakterisieren gilt. Es konnte gezeigt werden, dass bei steigender Temperatur ϑ im Bor-dotierten Diamanten der Widerstand R deutlich sinkt und bei hohen Temperaturen ϑ ≥ 300 °C in Abhängigkeit von der Borkonzentration KB sogar gegen R = 0 Ω konvergiert. Der bekannte Zusammenhang zwischen elektrischer Leitfähigkeit σ und der Temperatur ϑ von Bor-dotierten Diamanten kann zur direkten Temperaturmessung echter Werkzeugtemperaturen und zugleich zur Werkzeug-Werkstück-Kontaktdetektierung beim UP-Diamantdrehen genutzt werden. Mit den gewonnenen Temperaturmessdaten wird es möglich sein existierende Temperaturmodelle anzupassen und den Prozessautomatisierungsgrad, z. B. des Werkzeugeinrichtprozess beim UP-Diamantdrehen, zu erhöhen. Mithilfe der gezielten Temperatur­feldermittlung in der Diamantschnei­de soll der Kenntnisstand über die vorherrschenden Verschleiß­mechanismen im Diamanten erweitert werden. Verschleißreduzierung durch eine temperaturabhängige Prozessführung am Diamantwerkzeug bedeutet Standzeitverlängerung und bietet somit wirtschaftliche Vorteile. Aus der Forschung an Bor-dotierten Diamantschneiden ergeben sich damit konkrete Ansatzpunkte für eine kostenreduzierte und qualitätssteigernde Herstellung UP-gedrehter Bauteile.

    Info

    Univ.-Prof. Dr. h. c. Dr.-Ing. Eckart Uhlmann Jahrgang 1958, studierte Maschinenbau im Fachbereich Konstruktion und Fertigung an der Technischen Universität Berlin. Seit 1997 ist er Univ.-Professor für das Fachgebiet Werkzeugmaschinen und Fertigungstechnik am Institut für Werkzeugmaschinen und Fabrikbetrieb (IWF) der Technischen Universität Berlin und Leiter des Fraunhofer-Instituts für Produktionsanlagen und Konstruktionstechnik (IPK)

    Dr.-Ing. Dirk Oberschmidt Jahrgang 1966, studierte Maschinenbau mit der Fachrichtung Fertigungstechnik an der Fachhochschule für Technik und Wirtschaft Berlin sowie Produktionstechnik an der Technischen Universität Dresden. Seit 2010 ist er Abteilungsleiter der Abteilung Mikroproduktionstechnik des Fraunhofer IPK Berlin.

    Stephanie Frenzel M.Sc., Jahrgang 1988, studierte Maschinenbau mit der Fachrichtung Produktionstechnik an der Technischen Universität Berlin. Seit 2014 ist sie wissenschaftliche Mitarbeiterin am Institut für Werkzeugmaschinen und Fabrikbetrieb (IWF) für Themenstellungen der Ultrapräzisionsbearbeitung.

    Julian Polte M.Sc., Jahrgang 1985, leitet die Gruppe Maschinen und Messtechnik am Institut für Werkzeugmaschinen und Fabrikbetrieb im Fachgebiet Werkzeugmaschinen und Fertigungstechnik der Technischen Universität Berlin.

    Technische Universität Berlin
    Pascalstr. 8-9 | D-10587 Berlin Tel: +49 (0) 30 39006442
    Diese E-Mail-Adresse ist vor Spambots geschützt! Zur Anzeige muss JavaScript eingeschaltet sein! | http://www.iwf.tu-berlin.de


    Quellen

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    Kurz, M.: Integration optischer Messtechnik in Ultrapräzisionsmaschinen für die Korrekturbearbeitung beim Drehen mit Slow-Slide-Servo. Hrsg.: Uhlmann, E., Berichte aus dem Produktionstechnischen Zentrum Berlin, Fraunhofer Verlag, Stuttgart, 2013.
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