Schichthaftungsprüfung von  CVD-Dünnschichtdiamantwerkzeugen  mit Siliziumcarbid-Zwischenschicht
  • Uni/Hochschule: Fraunhofer-Institut für Schicht- und Oberflächentechnik IST
  • Land: Deutschland
  • Autor(en): Steffen Henze, Jan Gäbler und Eckart Uhlmann
  • Artikel vom: 06 Juli 2015
  • Seitenaufrufe: 2408
  • Artikel Nummer: 053-082-d
  • Kategorie(n): Diamant-/diamantähnlich beschichtete Werkzeuge
  • Schlüsselbegriffe: Beschichtungstechnologie, CFK, CVD-Diamant, Spanungswerkzeuge, Standzeiterhöhung
  • Schichthaftungsprüfung von CVD-Dünnschichtdiamantwerkzeugen mit Siliziumcarbid-Zwischenschicht

    CVD-Diamantbeschichtung von Hartmetall mit Hilfe von SiC-Zwischenschichten

    Heißdraht-CVD-Diamantbeschichtungen von Werkzeugen und Bauteilen aus Hartmetall sind heute nur auf einer eingeschränkten Palette von Hartmetallsorten möglich und erfordern zudem eine aufwändige Ätzvorbehandlung des Hartmetalls. Ohne eine solche chemische Vorbehandlung, die den Cobaltbinder aus der Oberfläche des Hartmetallsubstrats entfernt, würden die Diamantschichten nicht auf der Oberfläche haften. Gleichzeitig werden dadurch jedoch die Biegebruchfestigkeit und die Kantenstabilität des Grundkörpers geschwächt. Zwischenschichten aus Siliziumcarbid (SiC) können eine solche Vorbehandlung ersetzen (Abb. 1). Die am Fraunhofer IST entwickelten SiC-Zwischenschichten werden wie die Diamantbeschichtung mit dem Heißdraht-CVD-Verfahren hergestellt, so dass kein Prozesswechsel erforderlich wird. SiC-Zwischenschichten werden bereits seit einigen Jahren am Fraunhofer IST [1] [2] und deren Einsatz am IWF der TU Berlin [3] [4] erforscht. Im Rahmen eines Förderprojektes der Industriellen Gemeinschaftsforschung wurden SiC-Diamantbeschichtungen auf Hartmetallwerkzeugen gemeinsam mit dem IWF systematisch auf Haftfestigkeit und das Verhalten im Anwendungstest hin untersucht.

    In Tabelle 1 sind die wichtigsten Prozessparameterbereiche für die Abscheidung der SiC- und Diamantschichten zusammengestellt. Die Beschichtung am Fraunhofer IST erfolgte in einer CVD-Laborbeschichtungsanlage mit horizontal angeordneten Filamenten und einer Beschichtungsfläche von 700 cm². Abbildung 2 zeigt die Bruchkante eines beschichteten Hartmetallsubstrats mit SiC-Zwischenschicht und nanokristalliner Diamantdeckschicht.

    Charakterisierung mit dem Partikelstrahltest

    Der Partikelstrahltest ist beim derzeitigen Stand der Technik ein häufig verwendetes Verfahren zur Haftfestigkeitsprüfung von Diamantbeschichtungen. Charakterisiert wird die Qualität der Diamantschicht mit Hilfe der ermittelten Haltezeit im Sandstrahl bis zum Eintritt des Schadens. Um den Einfluss der SiC-Zwischenschicht auf die Haltezeit im Sandstahltest zu untersuchen, wurde eine umfangreiche Parametervariation durchgeführt. Auf Hartmetallsubstraten MG12 mit einem Cobaltgehalt von wCo = 6 % wurden unterschiedliche Diamantschichten mit mikrokristalliner Morphologie auf SiC-Zwischenschichten sowie geätzten Referenzsubstraten abgeschieden. Anschließend wurden die Proben bei unterschiedlichen Strahldrücken, Düsendurchmessern und Düse-Substrat-Abständen dem Partikelstrahltest mit SiC-Partikeln der Körnung F180 aus einem Einstrahlwinkel von 80° solange ausgesetzt, bis ein Schichtversagen eintrat (Abb. 3). Mit Hilfe der statistischen Versuchsplanung wurden die Testergebnisse ausgewertet und die Abhängigkeiten modelliert (Tab. 2). Ein wichtiges Ergebnis dieser Untersuchung war, dass die für Diamantschichten bei Forschungsinstituten und kommerziellen Diamantbeschichtern etablierten Strahlparameter beibehalten werden können und nicht gesondert an das SiC-Diamantsystem angepasst werden müssen. Dies wird in Abbildung 4 mit einem Vergleich der Haltezeiten im Partikelstrahltest an SiC-Diamantschichten und geätzten Referenzen verdeutlicht. Neben vergleichbaren Mittelwerten zeigen sich auch vergleichbare Abhängigkeiten von Diamantschichtdicke und Sandstrahldruck. Bleiben Substrate, Vorbehandlungs- und Beschichtungsparameter unverändert, ist die Haltezeit im Partikelstrahltest überproportional abhängig von der Dicke der Diamantbeschichtung. Die Schichtdicke der SiC-Zwischenschicht hat dagegen keinen signifikanten Einfluss auf die Haltezeit. Aus diesem Grund eignet sich der Partikelstrahltest nur bedingt als Charakterisierungsmethode für die Zwischenschichtentwicklung.

    Charakterisierung mit dem Impact-Test

    Im Gegensatz zum Partikelstrahltest ist der Impact-Test ein innovatives und bis heute noch nicht etabliertes Verfahren zur Charakterisierung von Diamantbeschichtungen. Der Impact-Tester stellt die zyklische Belastung einer Werkzeugschneide nach, wie sie unter anderem beim Fräsen oder bei der Bearbeitung von partikel- oder faserverstärkten Werkstoffen auftreten können. Dazu wird ein kugelförmiger Prüfkörper (Indentor) mit einer bestimmten Anzahl an Wiederholungen sowie einer definierten Kraft zyklisch auf die Probe geschlagen (abhebend) oder gedrückt (nicht abhebend). Nach Beendigung des Belastungstests werden die Ermüdungserscheinungen licht- oder elektronenmikroskopisch untersucht. Für die Untersuchungen wurden zwei verschiedene Impact-Tester-Aufbauten verwendet. In Abbildung 5 sind die verwendeten Impact-Tester des Fraunhofer IST und des IWF abgebildet und in Tabelle 3 sind ihre wesentlichen Merkmale sowie die verwendeten Prüfparameter gegenübergestellt. Impact-Tests an diamantbeschichteten Proben mit mikro- und nanokristalliner Morphologie ohne SiC-Zwischenschicht dienten als Referenz für die Prüfungen am SiC-Diamantschichtsystem auf Hartmetall. Die 3D-Aufnahme in Abbildung 6 am Laser-Scanning-Mikroskop (LEXT) nach 107 Lastzyklen am Impact-Test des Fraunhofer IST zeigt, wie die mikrokristalline Diamantschicht im Bereich der Randerhöhung um die Eindruckstelle herum aufplatzt. Abbildung 7 zeigt die Prüfstelle in einer Rasterelektronenmikroskop-Aufnahme nach dem Ablösen der aufgeplatzten Diamantschicht. Die nanokristalline Diamantschicht zeigt dagegen Risse in konzentrischen Ringen im Kontaktbereich der Prüfkugel. Die Diamantschicht bricht während des Prüfvorgangs offensichtlich nach und nach ein und folgt damit der Verformung des Grundmaterials. Auf der Diamantschicht ist der hell erscheinende Abrieb der Hartmetall-Prüfkugel zu erkennen (s. Abb. 8). Als Bewertungskriterium des Impact-Tests wurde der äußerste Durchmesser der Schadensstelle verwendet. In Abbildung 9 sind die Durchmessermittelwerte aus jeweils mindestens zwei Wiederholungsversuchen nach 107 Lastspielen am Fraunhofer IST dargestellt. Der am unbeschichteten Substrat bestimmte Durchmesser von ca. Da = 400 µm entspricht der Kontaktzone Hartmetall-Substrat. Beim geätzten Referenzsubstrat sowie bei der SiC-Zwischenschicht mit einer Schichtdicke von dSiC = 0,3 µm vergrößert sich der Durchmesser der Schadenstelle auf ca. Da = 600 µm. Bei größeren SiC-Schichtdicken erhöht sich der Durchmesser weiter. Als Ursache hierfür wird das mit ESiC = 450 GPa deutlich geringere E-Modul der SiC-Schicht gegenüber der Diamantschicht mit EDia = 1000 GPa vermutet. Die Diamantschicht liegt auf einer deutlich weniger steifen Zwischenschicht und wird bei einer dickeren Zwischenschicht weiter eingedrückt, sobald der Untergrund nachgegeben hat. Im Gegensatz zum Partikelstrahltest ist beim Impact-Test die Abhängigkeit von der Diamantschichtdicke deutlich geringer und ein Einfluss der SiC-Zwischenschichtdicke ist erkennbar. Insofern bietet der Impact-Test trotz der verhältnismäßig langen Testdauer (16 bis 23 Stunden) und der aufwändigen mikroskopischen Schadensstellenauswertung eine Unterstützung bei der Entwicklung von SiC-Diamantbeschichtungen.

    Anwendungstest

    Das erfolgreich getestete SiC-Diamant-Schichtsystem wurde mit Unterstützung durch die Firma Gühring KG auf Vollhartmetall-Schaftfräser vom Typ CR100 (Durchmesser d = 8 mm, Länge l = 75 mm, Schneidenlänge l2 = 20 mm, Zähnezahl z = 10, Substrat: Feinkornhartmetallsorte DK120 mit einem Cobaltgehalt von wCo = 6  %) übertragen. Hierzu wurde zunächst eine geeignete Vorbehandlung der Fräser mittels Sandstrahlen entwickelt. Für eine haftfeste Anbindung der SiC-Diamantschicht konnte auf eine Aufrauung des geschliffenen Werkzeugs nicht verzichtet werden. Um eine zu grobe Vorbehandlung mit starker Verrundung der Schneidkanten zu vermeiden, wurden die Sandstrahl-Vorbehandlungsparameter angepasst. Eine Variation der Anzahl von Vorbehandlungszyklen wurde im Anwendungstest geprüft. Abbildung 10 zeigt den erfolgreich mit SiC- und Diamant beschichteten Schaftfräser. Durch die Anpassung der Vorbehandlungsparameter konnten nach der Beschichtung mittlere Schneidkantenradien zwischen rβ = 15 µm und rβ = 20 µm erreicht werden. Zur Überprüfung der Leistungsfähigkeit der beschichteten Werkzeuge wurden Fräsversuche an Platten aus kohlenstofffaserverstärktem Kunststoff (CFK) durchgeführt. Die verwendeten hochfesten HTS-Kohlenstofffasermatten (HTS = high tensile strength) mit 5 mm Plattenstärke und einem Faservolumenanteil von etwa φCFK = 60 % entsprachen häufig eingesetzten Werkstoffspezifikation von CFK-Bauteilen im Automobil- und Flugzeugbau. Die Versuche wurden am IWF, TU Berlin mit dem Bearbeitungszentrum 10V - HSC der Firma Mikromat GmbH durchgeführt. Das Bearbeitungszentrum ist durch eine entsprechend vorhandene Absaugung für die Trockenbearbeitung von Faserverbundwerkstoffen geeignet. Die verwendeten Parameter für die Standzeituntersuchungen sind in Abbildung 11 angegeben. Als Prozess wurde das Stirnumfangsfräsen im Gleichlauf gewählt. Als Abbruchkriterien für die Standzeituntersuchungen wurde das Auftreten von Schichtdelaminationen an mindestens fünf von zehn Schneiden sowie von Kantenausbrüchen an mindestens drei Schneiden definiert. Bei der Durchführung des Anwendungstests am IWF, TU Berlin, konnte die Nutzbarkeit und Leistungsfähigkeit der entwickelten SiC-Diamantbeschichtung auf Hartmetall-Fräsern gezeigt werden. Wie in Abbildung 11 dargestellt, war es möglich mit SiC-Diamantschichten beim Fräsen von CFK ein ähnliches Niveau zu erreichen wie mit der diamantbeschichteten industriellen Referenz. Je nach Vorbehandlungsvariante konnten die Standzeiten des Referenzfräsers (reine Diamantbeschichtung auf geätztem Hartmetall) übertroffen werden. An allen eingesetzten Fräsern trat Verschleiß ausschließlich in Form von Schichtabplatzungen auf. Kantenausbrüche konnten nicht festgestellt werden. Die Bauteilqualität war bei allen Versuchen am Ende der Standzeit vergleichbar. Es traten leichte Ausfransungen an den Deckschichten der CFK-Lagen auf.

    Zusammenfassung

    Der Partikelstrahltest zum Prüfen der Schichthaftung von CVD-Diamantbeschichtungen auf Hartmetall zeigt auch mit verschiedenen Geräten gleiche Ergebnisse. Beim Testen von Diamantbeschichtungen mit SiC-Zwischenschichten müssen die Strahlparameter nicht angepasst werden. Die SiC-Schichtdicke hat allerdings keinen signifikanten Einfluss auf das Testergebnis. Besser geeignet zur SiC-Zwischenschichtentwicklung ist der Impact-Test. Aufgrund der sehr langen Testdauern ist er jedoch für die produktionsbegleitende Qualitätssicherung nicht geeignet. Bei der Zerspanung von CFK übertrafen SiC-diamantbeschichtete Werkzeuge die Standzeiten von konventionell nach einer Ätzung diamantbeschichteten Schaftfräsern. Dieses neue Schichtsystem hat also das Potenzial, die Leistungsfähigkeit von schlanken Schaftwerkzeugen zu verbessern, bei denen eine Ätzbehandlung vor der Diamantbeschichtung die Bruchfestigkeit zu stark verringert. Die hier vorgestellten Ergebnisse sind im Rahmen des Projektes „Prozessoptimierung innovativer CVD-SiC-Diamant-beschichteter Zerspanwerkzeuge auf Basis verbesserter Analyse-Methoden“ entstanden. Das IGF-Vorhaben (AIF-Nr. 451 ZN) der Forschungsvereinigung Europäische Forschungsgesellschaft Dünne Schichten e.V. wurde über die AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der Industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert.


    Quellen

    [1]
    Cabral, G. ; Gäbler, J. ; Lindner, J. ; Grácio, J. ; Polini, R.: A study of diamond film deposition on WC–Co inserts for graphite machining: Effectiveness of SiC interlayers prepared by HFCVD. In: Diamond and Related Materials, Band 17 (2008) 6, S. 1008-1014
    [2]
    Erbas, S.: The development of 3C-SiC interlayers for diamond deposition on cemented carbide cutting tools. Stuttgart: Fraunhofer-Verlag, 2014. - Zugl.: Braunschweig, Technische Universität, Fakultät für Maschinenbau, Diss., 2014
    [3]
    Uhlmann, E. ; Oyanedel Fuentes, J.A. ; Sammler, F. ; Hagemann, A. ; Heckmann, U. ; Gäbler, J. ; Höfer, M. ; Schäfer, L.: Silicon Carbide Interlayers for Hot-Filament Chemical Vapour Deposition of Diamond on Cemented Carbide Cutting Tools. AVS, New York, USA (Veranst.): Intern. Conf. on Metallurgical Coatings and Thin Films ICMCTF (2013), San Diego, USA - Poster
    [4]
    Uhlmann E. ; Sammler, F. ; Richarz, S ; Heitmüller, F. ; Bilz, M.: Machining of Carbon Fibre Reinforced Plastics. In: Procedia CIRP, Band 24 (2014) S. 19-24

    Dr.-Ing. Jan Gäbler
    Fraunhofer-Institut für Schicht- und Oberflächentechnik IST,
    Bienroder Weg 54 E | 38108 Braunschweig
    Telefon: +49 531 2155-625 | E-Mail: Diese E-Mail-Adresse ist vor Spambots geschützt! Zur Anzeige muss JavaScript eingeschaltet sein!
    www.ist.fraunhofer.de

    Prof. Dr. h. c. Dr.-Ing. Eckart Uhlmann Dipl.-Ing. Steffen Henze
    Institut für Werkzeugmaschinen und Fabrikbetrieb Technische
    Universität Berlin, Sekretariat PTZ 1
    Pascalstr. 8-9 | 10587 Berlin | Telefon: +49 30 314-23349; 314-23624
    E-Mail: Diese E-Mail-Adresse ist vor Spambots geschützt! Zur Anzeige muss JavaScript eingeschaltet sein!, Diese E-Mail-Adresse ist vor Spambots geschützt! Zur Anzeige muss JavaScript eingeschaltet sein!
    www.iwf.tu-berlin.de

    Suche nach Schlüsselbegriffen im Bereich Werkzeug Anwendungen