Kurzpulslaserbearbeitung von  monokristallinem CVD-Diamant
  • Uni/Hochschule: Fraunhofer IPT
  • Land: Deutschland
  • Autor(en): Jan-Patrick Hermani, Michael Emonts, Christian Brecher
  • Artikel vom: 30 März 2015
  • Seitenaufrufe: 1949
  • Artikel Nummer: 052-012-de
  • Kategorie(n): Laserbearbeitung
  • Schlüsselbegriffe: CVD-Dickfilm-Diamant, Laserbearbeitung, Lasertechnologie
  • Kurzpulslaserbearbeitung von monokristallinem CVD-Diamant

    Diamantwerkstoffe werden wegen ihrer herausragenden Härte- und Verschleißeigenschaften häufig als Schneidstoff für Zerspanungswerkzeuge eingesetzt. Zur Bearbeitung von Diamantwerkstoffen werden seit dem 16. Jahrhundert Schleifverfahren angewandt und haben sich seitdem als Bearbeitungsverfahren für Diamanten etabliert. Aufgrund der hohen Härte von Diamantwerkstoffen können zur Schleifbearbeitung jedoch nur Schleifmittel verwendet werden, die ebenfalls mit Diamanten bestückt sind. Die artgleiche Schleifmittel-Werkstoff-Paarung führt zu hohem Werkzeugverschleiß, einer langen Bearbeitungsdauer und hieraus resultierenden hohen Bearbeitungskosten. Der mechanischen Bearbeitung von Diamantwerkstoffen sind folglich wegen der hohen Härte physikalische Grenzen gesetzt, die einer wirtschaftlichen Bearbeitung entgegenstehen. Die Lasertechnologie bietet hier großes Potenzial, da die Wirkzusammenhänge beim laserinduzierten Materialabtrag weitgehend unabhängig von den Härteeigenschaften des Werkstoffs sind. Der Eintrag hochintensiver Energie in den Diamantwerkstoff erfolgt innerhalb weniger Pikosekunden (Ultrakurzpulsbearbeitung) oder Nanosekunden (Kurzpulsbearbeitung). Die Entwicklung wartungsarmer, leistungsstarker und günstiger Laserstrahlquellen forcierte in den letzten Jahren den Einsatz von Laseranlagen zur Bearbeitung von Diamantwerkzeugen.

    Stand der Technik

    Nach der Entwicklung der ersten Laserstrahlquelle durch Theodore Maiman 1960 wurden bereits 1965 erste Versuche zur Laserbearbeitung von Diamantwerkstoffen durchgeführt [1]. Seit den späten 1990er Jahren werden Maschinensysteme entwickelt, die zur formgebenden Bearbeitung von Diamantschneidwerkzeugen mittels gepulster Laserstrahlung eingesetzt werden. Als Strahlquellen kommen aktuell sowohl Ultrakurzpuls- als auch Kurzpulslaser zum Einsatz. Die Wechselwirkungseigenschaften zwischen Laserstrahlung und Diamantwerkstoff unterscheiden sich dabei erheblich. Voraussetzung für Absorption von Laserstrahlung in reinem, monokristallinen Diamant, ist eine Anregung von Elektronen aus dem Valenzband, die eine Überbrückung der Bandlücke erfordert (Abbildung 1). Diamant besitzt mit ca. 5,5 eV eine sehr hohe Bandlücke Eb zwischen Valenzband und Leitungsband [2]. Die zur Überbrückung notwendige Energie kann von einzelnen Photonen nur erbracht werden, wenn die Wellenlänge kleiner ca. 225 nm (UV) beträgt. Die zur Materialbearbeitung eingesetzten und industriell etablierten Laserquellen haben hingegen eine Wellenlänge von ca. 1064 nm (NIR). Im idealen, reinen Diamant kann folglich bei Laserstrahlung der Wellenlänge 1064 nm keine Absorption erfolgen. Bei Multiphotonenabsorption kann ein Elektron hingegen von mehreren Photonen angeregt werden, sodass die Photonenenergie niedriger sein kann als die Bandlücke und dennoch Absorption stattfindet. Für Multiphotonenabsorption muss eine hohe zeitliche und räumliche Photonendichte Iph vorliegen. Diese Voraussetzung erfüllt fokussierte Laserstrahlung von Ultra- kurzpulslasersystemen (UKP). Im Gegensatz zu Diamant weist Graphit vorteilhafte Absorptionseigenschaften auf. Valenz- und Leitungsband liegen nahe beieinander und überlappen an einigen Stellen, sodass die Bandlücke negative Werte annimmt. Graphit gilt damit als Werkstoff mit guten Absorptionseigenschaften. Abhängig von der Beschaffenheit der Oberfläche und der Temperatur werden Absorptionsgrade von bis zu 98  % [3] erzielt. Aus diesem Grund wird Graphit häufig als Pulver oder Spray bei der Lasermaterialbearbeitung zur Verbesserung der Absorptionseigenschaften auf hochreflektive Werkstoffe aufgetragen.

    Bei den für konventionelle Zerspanungswerkzeuge verwendeten Diamantwerkstoffen handelt es sich meist um mittels Hochdruck-Hochtemperatur-Sinterverfahren (HPHT) oder Abscheidung aus der Gasphase (CVD) hergestellten polykristallinen Diamant. Die Absorption von Kurzpulslaserstrahlung erfolgt an Korngrenzen, Zusatzstoffen, Defekten und Verunreinigungen. In Folge des Energieeintrags wird der umliegende Diamant bei Temperaturen von ca. 2000 K in Graphit umgewandelt [4]. Nachfolgende Laserstrahlung wird in der Graphitschicht absorbiert bis schließlich ab einer Temperatur von ca. 4000 K der Übergang in die gasförmige Phase stattfindet [4]. Die Dicke der Graphitschicht ist bei der Kurzpulslaserbearbeitung neben den Materialkonstanten Graphitisierungstemperatur TG und Verdampfungstemperatur TV abhängig von der Temperaturleitfähigkeit des Graphits sowie von der Pulsdauer der verwendeten Strahlquelle. Im Gegensatz hierzu ist die Dicke der Graphitschicht bei Ultrakurzpulslaserbearbeitung unabhängig von der Temperaturleitfähigkeit und Pulsdauer. Stattdessen ist die Dicke der Graphitschicht abhängig von der optischen Eindringtiefe der Laserstrahlung in den Diamantwerkstoff.

    In Abbildung 2 ist der von Kononenko et al. [4] analytische Zusammenhang der Graphitschichtdicke in Abhängigkeit der Pulsdauer dargestellt. In der rechten Bildhälfte ist exemplarisch eine durch Laserbearbeitung von PKD erzeugte Graphitschicht zu sehen. Das Bild zeigt eine Transmissionselektronenmikroskopieaufnahme (TEM) einer Lamelle, die mittels Focused Ion Beam Verfahren (FIB) aus einer PKD-Probe herausgetrennt wurde. Die Oberfläche der PKD-Probe wurde zuvor mittels Kurzpulslaser (Pulsdauer: 220 ns, Fluenz: 130 J/cm2) abgetragen. Die dargestellte Graphitschicht hat eine Dicke von 0,8 µm und stimmt damit gut mit dem von Kononenko et al. [4] entwickelten analytischen Zusammenhang für die Graphitschichtdicke bei Kurzpulslaserbearbeitung überein.

    Abtrag von monokristallinem Diamant mit Kurzpulslaserstrahlung

    Bei monokristallinen Diamanten ist die Bearbeitbarkeit mit kurzgepulster IR-Laserstrahlquellen vorwiegend von der Gaskonzentration im Diamant abhängig. Insbesondere Stickstoff hat großen Einfluss auf das Absorptionsverhalten von Laserstrahlung [5]. Bei hochreinen, mittels Abscheidung aus der Gasphase hergestellten monokristallinen Diamanten (CVD-MKD) entspricht das Absorptionsmodell weitestgehend dem in Abbildung 1 dargestellten Modell. Korngrenzen, Zusatzstoffe, Defekte oder Verunreinigungen, die eine messbare Absorption der Laserstrahlung ermöglichen würden, liegen nicht in ausreichender Konzentration vor. Der Transmissionsgrad für Laserstrahlung der Wellenlänge 1064 nm beträgt ca. 71 %, die verbleibenden 29  % werden reflektiert (s. Abbildung 3).

    Die Abtragversuche zur Bearbeitbarkeit von CVD-MKD werden mit einer für industrielle Anwendungen (Gravieren, Markieren, Strukturieren) üblichen Kurzpulslaserstrahlquelle, Typ SPI G4, mit einer maximalen Pulsenergie von 1  mJ durchgeführt. Materialabtrag ist mit der verwendeten Strahlquelle bei einer Fluenz von 130 J/cm2 nach einem Einzelpuls erwartungsgemäß nicht möglich. Wie aus Abbildung 3 zu entnehmen ist, wird die Laserstrahlung von poliertem CVD-MKD nicht absorbiert und tritt auf der Unterseite der Diamantprobe aus.

    Zur initialen Verbesserung der Absorptionseigenschaften von CVD-MKD wurde mittels Sputtertechnik eine ca. 5 nm dicke Platinschicht auf eine polierte CVD-MKD-Probe aufgebracht. Anforderungen an die Schicht waren neben vorteilhaften Absorptionseigenschaften gute Hafteigenschaften. Bei schlechter Anhaftung kann sich die Schicht während des ersten Laserpulses lösen bevor ein Energieeintrag in den darunterliegenden Diamanten stattfindet. Bei Bestrahlung der Probe mit einem Einzelpuls der Dauer 240 ns wird die Laserstrahlung zu Beginn des Pulses in der Platinschicht absorbiert. Infolge des Energieeintrags schmilzt und verdampft die Platinschicht. Der darunterliegende CVD-MKD graphitisiert durch die Wärmeleitung zwischen Platinschicht und CVD-MKD. Die graphitisierte Oberfläche ermöglicht nun Absorption von Laserstrahlung während des ersten Laserpulses. Durch Verdampfen des Graphits wird schließlich ein Materialabtrag erzielt. Das Ergebnis nach Energieeintrag durch einen Laserpuls ist ein Abtragnapf mit einem Durchmesser von 29 µm und einer Tiefe von 6,5 µm. Am Rand des Abtragnapfes sind aus der Schmelze erstarrte Tropfen der Platinschicht zu erkennen. Im Umkreis des Abtragnapfes ist die Platinschicht verdampft. Bei Bestrahlung des Abtragnapfes mit einem weiteren Laserpuls wird die Laserstrahlung in der Graphitoberfläche absorbiert. Die Platinschicht ist für die weitere Bearbeitung des CVD-MKD nicht mehr notwendig. In Abbildung 5 ist der Durchmesser und die Tiefe des Abtrags in Abhängigkeit der Laserpulse dargestellt. Die Platinschicht wird während des ersten Laserpulses vollständig verdampft. Bei weiteren Laserpulsen erfolgt die Absorption in der graphitisierten Oberflächenschicht. Nach zehn Laserpulsen wird eine Abtragtiefe von 34 µm erzielt.

    Zusammenfassung und Ausblick

    Reiner, monokristalliner Diamant kann trotz der hohen Transparenz für infrarote Laserstrahlung mit Kurzpulslaserstrahlquellen bearbeitet werden, wenn vor dem ersten Bearbeitungsschritt eine absorptionserhöhende Schicht aufgetragen wird. In Experimenten konnte gezeigt werden, dass durch Aufbringen einer ca. 5 nm dicken Platinschicht Absorption für kurzgepulste Laserstrahlung in CVD-MKD ermöglicht wird. Durch den Energieeintrag in Diamant wandelt dieser oberflächlich in Graphit um. Die Graphitschicht ermöglicht Absorption bei nachfolgender Laserbestrahlung, sodass eine kontinuierliche Bearbeitung erreicht werden kann. Gegenüber Ultrakurzpulslasersystemen bieten Kurzpulslasersysteme den Vorteil höherer Abtragraten sowie niedrigerer Investitionskosten, sodass dieser Ansatz großes Potenzial für die zukünftige Bearbeitung hochreiner monokristalliner Diamantwerkstoffe bietet.

    Quellen

    [1]
    Whiteman, P.; Wilson, W.: Laser-induced Damage in Natural White Diamond. Nature 208, p. 66 – 67, 1965.
    [2]
    Wilks, J.; Wilks, E.: Properties and Applications of Diamond. Butterworth- Heinemann Ltd, p. 64, 1991.
    [3]
    Bulgakov, A; Bulgakova, N.: Thermal model of pulsed laser ablation under the conditions of formation and heating of a radiation-absorbing plasma. Quantum Electronics 29 (5), p. 433 - 437, 1999.
    [4]
    Kononenko, V.; Kononenko, T.; Pimenov, S.; Sinyavskii, M.; Konov, V.; Dausinger F.: Effect of the pulse duration on graphitisation of diamond during laser ablation. Quantum Electronics 35 (3), p. 252 - 256, 2005.
    [5]
    Mildren, R. P.; Rabeau, J.R.: Optical Engineering of Diamond. Wiley, p. 45, 2013.